Feuchtigkeitsbestimmung in Milchprodukten und flüssigen Milchprodukten

Die zweidimensionale Gaschromatographie ist eine leistungsstarke Methode zur Trennung von Verbindungen in sehr komplexen Gemischen, darunter auch viele Erdölprodukte wie Kraftstoffe. Die Identifizierung von Verbindungen allein anhand ihrer Elutionszeiten ist jedoch unzuverlässig, da sehr unterschiedliche Verbindungstypen in beiden Dimensionen manchmal ähnliche Elutionszeiten aufweisen. Daher wird diese Methode häufig mit einer massenspektrometrischen Analyse kombiniert. Die Identifizierung verschiedener Arten unbekannter Verbindungen in komplexen Gemischen mittels zweidimensionaler Gaschromatographie in Kombination mit hochauflösender Flugzeit-Massenspektrometrie unter Verwendung von Elektronenionisation im positiven Ionenmodus (EI) und chemischer Methanionisation (CI) wird hier diskutiert. Die EI von gesättigten und chlorierten Kohlenwasserstoffen sowie Alkoholen führt häufig zu starker Fragmentierung. Wenn für eine unbekannte Verbindung kein stabiles Molekülion generiert wird, was für große Verbindungen der oben genannten Typen zutrifft, ist die Identifizierung der Verbindung selbst mithilfe von EI-Massenspektrometrie-Bibliotheken schwierig.

Es werden mehrere Beispiele vorgestellt und die Grenzen der Identifizierung von Verbindungen mittels EI-Massenspektrometrie-Bibliotheksabgleich diskutiert. Diese Probleme können jedoch durch die Verwendung von CI mit Methan-Reagenzgas gelöst werden, da dieser Ansatz in der Regel Ionen liefert, die das intakte Analytmolekül (protonierte Moleküle oder deren Fragmentionen, die durch Eliminierung eines Wasserstoffmoleküls entstehen) enthalten und somit Molekulargewichtsinformationen liefern. Dies gilt auch für große gesättigte Kohlenwasserstoffe, was deren Identifizierung ermöglicht.

Darüber hinaus generiert CI strukturell informative Fragmentionen, die die aus EI-Massenspektren gewonnenen Strukturinformationen ergänzen. Informationen, die mit beiden Ansätzen für mehrere zusätzliche Verbindungsklassen, wie ungesättigte und aromatische Kohlenwasserstoffe sowie sauerstoff-, chlor- und stickstoffhaltige Verbindungen, gewonnen werden, werden diskutiert.